विषय: त्रिक मिश्रण (एक तरल और एक ठोस) के यौगिकों का पृथक्करण, शुद्धिकरण और पहचान
उद्देश्य (Aim):
त्रिक मिश्रण (जिसमें एक ठोस और एक तरल यौगिक हो) के यौगिकों का पृथक्करण, शुद्धिकरण और पहचान करना। यह कार्य टीएलसी (Thin Layer Chromatography), कॉलम क्रोमैटोग्राफी, रासायनिक परीक्षणों और आईआर स्पेक्ट्रा की सहायता से किया जाएगा।
सामग्री (Materials):
- त्रिक मिश्रण (1g)
- टीएलसी प्लेट (सिलिका कोटेड)
- ग्लास कॉलम (30 सेमी लंबा, 2 सेमी व्यास)
- सिलिका जेल (60-120 मेष आकार)
- सॉल्वेंट:
- हेक्सेन
- एथाइल एसीटेट
- कैपिलरी ट्यूब
- आईआर स्पेक्ट्रोमीटर
- रासायनिक परीक्षण के लिए अभिकर्मक:
- FeCl₃ (5% विलयन)
- ब्रॉमिन वाटर
- माइक्रोपिपेट
- वाटर बाथ
- ग्लासवेयर: ब्यूरेट, फ्लास्क, बीकर
सिद्धांत (Principle):
त्रिक मिश्रण में उपस्थित यौगिकों को उनके भौतिक और रासायनिक गुणों के आधार पर पृथक किया जा सकता है।
- टीएलसी: यौगिकों की पहचान और उनकी शुद्धता के लिए।
- कॉलम क्रोमैटोग्राफी: पृथक्करण और शुद्धिकरण के लिए।
- रासायनिक परीक्षण: विशिष्ट कार्यात्मक समूहों की पहचान के लिए।
- आईआर स्पेक्ट्रा: कार्यात्मक समूहों की संरचना का विश्लेषण।
प्रक्रिया (Procedure):
1. त्रिक मिश्रण का प्रारंभिक पृथक्करण (Separation of Mixture):
- मिश्रण (1g) को 10 mL इथेनॉल में घोलें।
- इसे छानकर ठोस और तरल को अलग करें:
- ठोस: फ़िल्टर पेपर पर बचा पदार्थ।
- तरल: फ़िल्ट्रेट।
2. ठोस का शुद्धिकरण (Purification of Solid):
- ठोस को गर्म इथेनॉल में घोलें।
- घोल को ठंडा करें और क्रिस्टल बनने दें।
- पुनःक्रिस्टलीकरण से शुद्ध ठोस प्राप्त करें।
- परिणामस्वरूप ठोस का भार: 0.6g
3. तरल का शुद्धिकरण (Purification of Liquid):
- तरल को कॉलम क्रोमैटोग्राफी के माध्यम से शुद्ध करें।
- कॉलम तैयार करें:
- सिलिका जेल को 1:1 हेक्सेन-एथाइल एसीटेट में गीला करें।
- कॉलम में सिलिका जेल डालें।
- तरल यौगिक को कॉलम में डालें और सॉल्वेंट (हेक्सेन:एथाइल एसीटेट = 3:1) का उपयोग करें।
- परिणामस्वरूप तरल का आयतन: 4.5 mL
4. टीएलसी द्वारा ठोस और तरल की पहचान (Identification Using TLC):
- टीएलसी प्लेट तैयार करें।
- ठोस और तरल यौगिकों के नमूने को प्लेट पर स्पॉट करें।
- प्लेट को हेक्सेन:एथाइल एसीटेट (3:1) सॉल्वेंट में रखें।
- 10 मिनट के बाद प्लेट निकालें और यूवी लैंप के नीचे अवलोकन करें।
- Rf मान की गणना करें:
- ठोस का Rf = 0.65
- तरल का Rf = 0.45
5. रासायनिक परीक्षण (Chemical Tests):
A. ठोस का परीक्षण:
- FeCl₃ टेस्ट (फिनोल के लिए):
- ठोस को FeCl₃ विलयन में घोलें।
- गहरे बैंगनी रंग का अवलोकन करें।
- निष्कर्ष: ठोस में फिनोल समूह उपस्थित है।
- ब्रॉमिन टेस्ट (अल्कीन के लिए):
- ठोस में ब्रॉमिन वाटर डालें।
- रंगहीन परिवर्तन का अवलोकन करें।
- निष्कर्ष: ठोस में अल्कीन नहीं है।
B. तरल का परीक्षण:
- FeCl₃ टेस्ट:
- कोई रंग परिवर्तन नहीं।
- निष्कर्ष: फिनोल समूह अनुपस्थित।
- ब्रॉमिन टेस्ट:
- रंगहीन परिवर्तन।
- निष्कर्ष: अल्कीन उपस्थित है।
6. आईआर स्पेक्ट्रा (IR Spectra Analysis):
- ठोस और तरल के आईआर स्पेक्ट्रम को रिकॉर्ड करें।
- मुख्य शिखरों की पहचान करें:
- ठोस:
- 3300 cm⁻¹ (O-H स्ट्रेचिंग)
- 1600 cm⁻¹ (C=C स्ट्रेचिंग)
- तरल:
- 3000 cm⁻¹ (C-H स्ट्रेचिंग)
- 1700 cm⁻¹ (C=O स्ट्रेचिंग)
- ठोस:
परिणाम (Results):
- ठोस का आरएफ मान: 0.65
- तरल का आरएफ मान: 0.45
- ठोस में फिनोल समूह की उपस्थिति।
- तरल में अल्कीन और कार्बोनाइल समूह की उपस्थिति।
निष्कर्ष (Conclusion):
त्रिक मिश्रण में उपस्थित ठोस और तरल यौगिकों को सफलतापूर्वक पृथक, शुद्ध और पहचाना गया।
- ठोस में फिनोल समूह पाया गया।
- तरल में अल्कीन और कार्बोनाइल समूह पाए गए।
टीएलसी और कॉलम क्रोमैटोग्राफी ने यौगिकों के पृथक्करण में मदद की। आईआर स्पेक्ट्रा ने कार्यात्मक समूहों की पहचान सुनिश्चित की।
सावधानियां (Precautions):
- टीएलसी प्लेट को सावधानीपूर्वक हैंडल करें।
- कॉलम क्रोमैटोग्राफी में सॉल्वेंट का प्रवाह नियंत्रित रखें।
- रासायनिक परीक्षण करते समय सुरक्षा उपकरण पहनें।
IN ENGLISH
Topic: Separation, purification and identification of compounds of ternary mixture (one liquid and one solid)
Aim:
Separation, purification and identification of compounds of ternary mixtures (containing one solid and one liquid compound). This work will be done with the help of TLC (Thin Layer Chromatography), Column Chromatography, chemical tests and IR spectra.
Materials:
- Triple Mix (1g)
- TLC Plate (Silica Coated)
- Glass Column (30 cm tall, 2 cm diameter)
- Silica Gel (60-120 Mesh Size)
- Solvent:
- hexane
- ethyl acetate
- Capillary Tube
- IR spectrometer
- Reagents for chemical testing:
- FeCl₃ (5% solution)
- bromine water
- micropipette
- water bath
- Glassware: Burette, Flask, Beaker
Principle:
The compounds present in a ternary mixture can be separated on the basis of their physical and chemical properties.
- TLC: For identification and purity of compounds.
- column chromatography: For separation and purification.
- Chemical Test: To identify specific functional groups.
- IR spectra: Analysis of the structure of functional groups.
Procedure:
1. Preliminary Separation of Mixture:
- Dissolve the mixture (1g) in 10 mL ethanol.
- Separate the solid and liquid by filtering it:
- Solid: Substance left on filter paper.
- liquid: Filtrate.
2. Purification of Solid:
- Dissolve the solid in hot ethanol.
- Cool the solution and allow crystals to form.
- Obtain pure solid by recrystallization.
- Weight of resulting solid: 0.6g
3. Purification of Liquid:
- Purify the liquid through column chromatography.
- Prepare the columns:
- Wet the silica gel in 1:1 hexane-ethyl acetate.
- Add silica gel to the column.
- Pour the liquid compound into the column and use solvent (hexane:ethyl acetate = 3:1).
- Volume of resulting liquid: 4.5 mL
4. Identification Using TLC:
- Prepare TLC plate.
- Spot samples of solid and liquid compounds on the plate.
- Place the plate in hexane:ethyl acetate (3:1) solvent.
- Remove the plate after 10 minutes and observe under a UV lamp.
- Calculate Rf value:
- Rf of solid = 0.65
- Rf of liquid = 0.45
5. Chemical Tests:
- Testing of Solids:
- FeCl₃ Test (for Phenol):
- Dissolve the solid in FeCl₃ solution.
- Observe the dark purple color.
- conclusion: Phenol group is present in the solid.
- Bromine Test (for Alkenes):
- Add bromine water to the solid.
- Observe colorless change.
- conclusion: There is no alkene in the solid.
- Testing of Liquid:
- FeCl₃ Test:
- No color change.
- conclusion: Phenol group absent.
- Bromine Test:
- Colorless change.
- conclusion: Alkene is present.
6. IR Spectra Analysis:
- Record the IR spectrum of solids and liquids.
- Identify the main peaks:
- Solid:
- 3300 cm⁻¹ (O-H stretching)
- 1600 cm⁻¹ (C=C stretching)
- liquid:
- 3000 cm⁻¹ (C-H stretching)
- 1700 cm⁻¹ (C=O stretching)
- Solid:
Results:
- RF value of solid: 0.65
- RF value of liquid: 0.45
- Presence of phenol group in the solid.
- Presence of alkene and carbonyl groups in the liquid.
Conclusion:
The solid and liquid compounds present in the ternary mixture were successfully isolated, purified and identified.
- Phenol group was found in the solid.
- Alkene and carbonyl groups were found in the liquid.
TLC and column chromatography helped in the separation of the compounds. IR spectra ensured the identification of functional groups.
Precautions:
- Handle the TLC plate with care.
- Control the flow of solvent in column chromatography.
- Wear protective equipment when conducting chemical tests.